Распространенные причины неточных калориметров

Неточное измерение калориметра в основном связано со старением компонентов прибора, колебаниями температуры и влажности окружающей среды, недостаточной чистотой калибратора бензойной кислоты или снижением герметизации кислородной бомбы, плохим контактом электродов и т. д. Эти факторы будут напрямую мешать передаче тепла и получению сигнала, что приводит к отклонению результатов измерений. Точная калибровка является основным средством решения этой проблемы.

Подготовка ключа перед калибровкой калориметра

1. Экологические характеристики: необходимо работать в лаборатории со стабильной температурой (15-30 ° C) и влажностью ≤ 75%, чтобы избежать прямых солнечных лучей и сильных помех воздушному потоку, а также снизить дополнительные потери тепла окружающей среды.

2. Инструментальный осмотр: Сначала подтвердите, что кислородная бомба свободна от утечки, соединение электрода стабилизировано, и агитатор работает ровно для обеспечения того, чтобы основные компоненты прибора находились в нормальном рабочем состоянии.

3. Управление калибратором: выберите бензойную кислоту с чистотой ≥ 99,99% и заранее высушите ее в сушилке до постоянного веса, чтобы обеспечить точное качество калибратора и заложить основу для последующей калибровки.

Конкретные шаги калибровки калориметра

1. Операция взвешивания: используйте аналитический баланс с точностью 0,0001g для точного взвешивания 0.9-1 высушенной бензойной кислоты, прессуйте его в тонкие листы и поместите в тигель кислородной бомбы, чтобы избежать рассеивания образцов, влияющего на эффект горения.

2. Отбор проб и оксигенация: соберите и запечатайте кислородную бомбу, заполните ее 3.0-3 МПа кислорода и дайте ей постоять 15 секунд, чтобы обеспечить достаточное количество кислорода, убедитесь, что образец полностью сгорел, и проверьте воздухонепроницаемость кислородной бомбы.

3. Настройки прибора: Включите калориметр, установите режим калибровки, введите качество бензойной кислоты и начните процедуру калибровки после того, как температура прибора стабилизируется. Держите прибор стабильным во время процесса, чтобы избежать помех вибрации.

4. Повторная калибровка: Проведите 3-5 последовательных калибровок, чтобы исключить данные с большими отклонениями, и возьмите среднее значение в качестве конечного результата калибровки для повышения точности и надежности калибровки.

Проверка и настройка после калибровки

После завершения калибровки используют для проверки эталонный материал с известным значением теплотворной способности. Если отклонение между измеренным значением и стандартным значением меньше или равно 0,2%, калибровка считается квалифицированной; если отклонение большое, проверьте герметизацию кислородной бомбы, повторно высушите калибровочный объект и повторите процесс калибровки до тех пор, пока не будут выполнены требования к точности для обеспечения точности и надежности последующих данных обнаружения калориметра.

Плановое техническое обслуживание позволяет избежать повторной калибровки

Необходимо регулярно очищать внутреннюю стенку кислородной бомбы и заменять уплотнительное кольцо, чтобы избежать влияния остатка на горение; проверять контакт электрода после каждого использования, держать прибор сухим во время хранения, уменьшать потери окружающей среды на прибор, снижать вероятность погрешности калориметра от источника, снижать частоту калибровки и обеспечивать эффективность обнаружения.