Метод определения общего содержания серы в угольном коксе

В трубчатой печи 1250 ° C кокс сжигается и разлагается в потоке воздуха под действием катализатора, а сера в коксе образует оксиды серы. Диоксид серы поглощается раствором йодида калия, а йод, полученный электролизом раствора йодида калия, титруется. Общее содержание серы в коксе / угле рассчитывается по электроэнергии, потребляемой электролизом.

Оборудование для испытания кокса на общую серу состоит из:

Высокотемпературная трубчатая печь: нагревается стержнем из карбида кремния или углеродистой кремниевой трубкой с устройством регулирования температуры, чтобы температура печи могла поддерживаться в диапазоне 1250 ° C ± 10 ° C.

Трубка горения: из высокотемпературного фарфора, корунда или кварца общей длиной около 750 мм, наружным диаметром 22 мм на одном конце, внутренним диаметром 19 мм, длиной около 690 мм и наружным диаметром 10 мм на другом конце, внутренним диаметром около 7 мм и длиной около 60 мм.

Горящая лодка: из высокотемпературного фарфора или корунда длиной 77 мм, верхней шириной 12 мм, нижней шириной 9 мм и высотой 8 мм.

Впитывающая колба: коническая колба, объем 250мл.

Никель-хромированный проволочный крючок: около 2 мм в диаметре, 650 мм в длину, с одним концом, согнутым в небольшой крючок.

Силиконовая резиновая трубка: наружный диаметр 11 мм, внутренний диаметр 8 мм, длина около 80 мм.

Реагенты и материалы, необходимые для оборудования для испытания серы:

Триоксид вольфрама HG 10-1129

Изменение цвета силикона HG / T 2765.4 промышленных продуктов

Гидроксид натрия GB / T629 Химически чистый

электролит

Конфигурация электролита при использовании кокса общей серы прибора:

Взвесить по 5,0 г йодида калия GB / T1272 и бромида калия GB / T649, растворить в 250-300 мл воды и добавить в раствор ледяную уксусную кислоту GB / T676 10 мл

Горящая лодка: простой фарфор или корундовые изделия с длиной образца 60 мм и термостойкостью более 1200 ° C.

Состав автоматического прибора для определения серы устройства для определения серы кокса:

Высокотемпературная печь: может быть нагрета до температуры выше 1200 ° C и имеет зону постоянной высокой температуры длиной не менее 70 мм (1150 ± 10) ° C, с platinum-rhodium-platinum устройством измерения температуры термопары и контроля температуры, а печь оснащена редукторной трубкой сгорания с температурным сопротивлением более 1300 ° C.

Электролитическая ячейка и электромагнитная мешалка: Электролитическая ячейка (120 ~ 180) мм высотой и имеет емкость не менее 400 мл. Есть пары электролитических электродов платины с площадью около 150 мм и пары электродов индикаторов платины с площадью около 15 мм. Время отклика электрода индикатора должно быть менее 1 с, а скорость электромагнитной мешалки должна быть около 500 р / мин и непрерывно регулируемая

Кулоновский интегратор: Погрешность линейности интеграции должна быть менее 0,1% в диапазоне электролитического тока (0-350) мА, и он оснащен (4-6) цифровым дисплеем или принтером.

Контроллер программы подачи образцов может гибко двигаться вперед и назад в соответствии с предписанной программой.

Устройство подачи и очистки воздуха состоит из электромагнитного насоса и очистительной трубки. Объем подачи воздуха составляет около 1500 мл / мин, объем извлечения воздуха составляет около 1000 мл / мин, а очистительная трубка заполнена гидроксидом натрия и силикагелем, меняющим цвет.

Метод определения общей серы кокса: 

Подготовка к испытанию:

Трубный тип высокотемпературной печи нагревали до 1150 ℃, а положение, длина и положение высокотемпературной зоны в трубе сгорания измеряли с помощью другого набора пирометров термопары платина-германий-платина.

Отрегулируйте контроллер программы подачи образцов таким образом, чтобы позиции предварительного разложения и пиролиза образцов угля находились на 500 ℃ и 1150 ℃ соответственно.

Заполните выходное отверстие трубки сгорания вымытой и высушенной стекловолоконной ватой; заполните алюминиево-силикатную вату толщиной около 3 мм на расстоянии около (80-100) мм от выходного конца.

Контроллер программы, трубчатая высокотемпературная печь, интегратор Coulomb, электролитическая ячейка, электромагнитная мешалка и устройство подачи и очистки воздуха собраны вместе. Соединение между трубкой сгорания, поршнем и электролитической ячейкой должно быть рот в рот и герметизировано силиконовой резиновой трубкой.

Запустите насосы перекачки и подачи воздуха, отрегулируйте поток перекачки до 1000 мл / мин, а затем закройте поршень между электролитической ячейкой и трубкой сгорания. Если объем перекачки можно уменьшить до менее 300 мл / мин, это доказывает, что компоненты и интерфейсы прибора герметичны и могут быть измерены. В противном случае проверьте компоненты и интерфейсы прибора.

Калибровка приборов:

Метод калибровки: Используйте сертифицированный эталонный угольный материал и откалибруйте автоматический измеритель серы в соответствии с одним из следующих методов.

Метод многоточечной калибровки: калибровать не менее чем тремя сертифицированными эталонными углями, содержание серы которых может покрывать диапазон содержания серы в тестируемом образце;

Одноточечный метод калибровки: калибруют эталонным материалом, аналогичным содержанию серы в тестируемом образце.

Процедура калибровки: в соответствии с GB / T 212 определение угля стандартного материала воздушной сушки базы влаги, вычислить его воздушной сушки базы общей серы S.. стандартное значение.

Согласно вышеуказанным шагам, содержание серы в эталонном угле измеряется с помощью калиброванного прибора. Каждый эталонный материал измеряется не менее 3 раз, а среднее значение трех измерений - это значение измерения серы в эталонном угле.

Значение измерения серы угольного эталонного материала и стандартное значение воздушной сушки вводятся в измеритель серы (или автоматически считываются прибором) для создания поправочного коэффициента.

Примечания: Для некоторых инструментов может потребоваться ручной расчет поправочного коэффициента перед входом в устройство.

калибровка проверка валидности

Кроме того, (1-2) эталонные образцы угля или другие контрольные образцы отбирали и калибровали с помощью детектора серы.

Определение ее общей серы ГБТ 214-2007 Метод определения общей серы в угле; ГБТ 2286-2008 Метод определения общего содержания серы в коксе; СНТ 1083.3-2002 Метод определения содержания серы в коксе кулонометрическое титрование. Если разница между измеряемой величиной и нормативным значением (контрольным значением) находится в пределах диапазона неопределенности (контрольного предела) от нормативного значения (контрольного значения), калибровка действительна, в противном случае причина должна быть найдена и перекалибрована.

Этапы определения общей серы кокса: 

Трубчатую высокотемпературную печь нагревали и контролировали при температуре (1150 ± 10) ° C.

Запустите насос подачи воздуха и всасывающий насос и отрегулируйте поток насоса до 1000 мл / мин. Под насосом добавьте электролит в электролитическую ячейку и запустите электромагнитную мешалку.

Положите небольшое количество образцов угля для неопределения в фарфоровую лодку,

Выполните описанный выше тест на корректировку предельного потенциала. Если после теста отображаемое значение интегратора Кулона равно 0, его следует измерять снова, пока отображаемое значение не станет 0.

Взвесьте высушенный на воздухе образец угля (0,05 ± 0,005) г (калиброванный до 0,0001г) с размером частиц менее 02мм в фарфоровой лодке и покройте образец угля тонким слоем триоксида вольфрама. Поместите фарфоровую лодку на кварцевый лоток для подачи образца, включите контроллер программы подачи образца, и образец угля автоматически подается в печь. Кулоновское титрование начинается немедленно. После теста интегратор Кулона показывает миллиграммовое число или массовую долю серы или печатается принтером. Калибровочная проверка

Во время измерения прибора следует регулярно проверять стабильность датчика серы и достоверность калибровки (после каждых 10-15 измерений) с использованием эталонных угольных материалов или других контрольных образцов. Если измеренное значение эталонных угольных материалов или других контрольных образцов превышает диапазон неопределенности стандартного значения (контрольный предел), прибор должен быть повторно откалиброван в соответствии с вышеуказанными эталонами, а образцы после последней проверки должны быть повторно измерены.

 Расчет результата

Когда кулоновский интегратор наконец покажет количество миллиграммов серы,

Массовая доля общей серы рассчитывается по формуле (2)

 St, ad = m1 / m * 100

В формуле:

 St, ad суммарная массовая доля серы в общеаналитических пробах угля,%;

M1 - Кулоновский интегратор отображает значение в миллиграммах (мг);

М---Качество пробы угля, в миллиграммах (мг)