Калибровка калориметра является основным звеном для обеспечения точности данных обнаружения тепла, что напрямую влияет на надежность результатов экспериментов. Ниже приведен стандартизированный процесс калибровки, который прост и легок в эксплуатации, чтобы помочь вам быстро овладеть им.

Подготовительные работы перед калибровкой

Перед калибровкой проверьте внешний вид калориметра, чтобы убедиться, что детали не ослаблены или цепь повреждена. В то же время убедитесь, что прибор находится в горизонтальном и стабильном состоянии, чтобы не влиять на точность измерения из-за наклона. Подготовьте калибровку бензойной кислоты (при условии сертификации национальным отделом метрологии, чистота ≥ 99,99%), проволоку зажигания (материал из хромоникелевого сплава, стабильное сопротивление), кислород (чистота ≥ 99,5%, давление соответствует требованиям прибора) и предварительно нагрейте калориметр в течение 30 минут, чтобы прибор вошел в стабильное рабочее состояние.

Во-вторых, шаг калибровки ядра (метод калибровки бензойной кислоты)

1. Точное взвешивание калибратора: используйте одну десятитысячную часть аналитического баланса, чтобы точно взвесить 0.9-1 г бензойной кислоты с точностью до 0,0001g, а взвешенную бензойную кислоту выдавить на куски и поместить в горящую посуду, чтобы избежать рассеивания образцов.

2. Установите устройство зажигания: возьмите около 10 см провода зажигания и прочно закрепите его на электроде с обоих концов, чтобы провод зажигания находился в легком контакте с листом бензойной кислоты для обеспечения плавного зажигания. Обратите внимание, что провод зажигания не должен соприкасаться со стенкой горящей чашки для предотвращения короткого замыкания.

3. Окисление и загрузка: поместите горящую посуду, заполненную бензойной кислотой, в кислородную бомбу, заполните кислородную бомбу кислородом, давление контролируется на уровне 3.0-3 МПа, а время оксигенации составляет не менее 15 секунд для обеспечения достаточного количества кислорода. Затем кислородная бомба осторожно загружается во внутренний цилиндр калориметра и подключается к электроду зажигания.

4. Запуск программы калибровки: Откройте интерфейс работы калориметра, выберите режим "калибровки", установите соответствующие параметры и запустите программу. Прибор автоматически завершит зажигание, сбор и расчет температуры и запишет значение теплоемкости, отображаемое прибором после калибровки.

III. Послекалибровочная калибровка и проверка

После завершения калибровки необходимо провести проверку повторяемости, и калибровка проводится три раза подряд. Если относительное стандартное отклонение трех значений теплоемкости меньше или равно 0,2%, калибровка квалифицируется; если отклонение превышает стандарт, необходимо проверить чистоту калибровочного объекта, кислородное давление, стабильность прибора и т. д., а затем повторно откалибровать после устранения неполадок. В то же время регулярный обзор стандартной бензойной кислотой гарантирует, что калориметр остается точным в течение длительного времени, обеспечивая надежную поддержку данных для последующего обнаружения тепла.